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使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量
发布时间:2019-07-15   点击次数:630次

使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量

 

一、参考文献:HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法

 二、 凯氏法原理:样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40左右,再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏,产生氨气和水蒸气结合形成氨水,氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。

三、仪器设备和试剂:

1.全自动定氮仪SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司)

2.消化炉SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司)

3.万分之一天平

标准硫酸浓度:0。01mol/L

40%的氢氧化钠水溶液

2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂

催化剂(硫酸铜:硫酸钾为110的混合物)

蒸馏水

样品为上海水产研究所提供的土壤标准品:665mgN/KG(允许误差±50mg

 

四、操作条件和程序:

 1,把2个土壤样品移入2个消化管内,2个消化管再放入5克催化剂,1g的样品加入98%浓硫酸10ml,空白放相同的催化剂和浓硫酸,按序号放入消化炉,盖上排废气装置,打开抽气泵上水龙头开关。

 

消化炉温度-时间曲线设置:

180度(5分钟)--250度(10分钟)---350度(10分钟)----380度(60分钟)。

 

程序段

R:斜率(min/℃)

T:保温时间

C:目标温度

1

200

5

180

2

180

10 

250

3

180

5

350

4

200

60

380

 

消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温,直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上,冷却到40左右。

定氮仪设置:加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0。01moL/L)、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置),蒸馏方式:定时(6分钟)、蒸馏功率百分之1001500W)、加碱方式:间段式加碱。

 

输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度

氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/m

N%---------氮含量

v--------消耗标准酸体积(ml)

V0------空白消化标准酸体积(ml)

C--------标准硫酸浓度(mol/L)

m--------样品体积(ml)

土壤标准品:665mgn/KG(允许误差±50mg

编号

样品重量g

空白(ul)

标准酸浓度mo/l

样品消耗标准酸量ml

N含量%

示值误差%

1

1。0013

1220

0.01

5。972

0.0664(=664mgn/kg)

-1mg

2

1.0198

1220

0.01

6.082

0。0667(=667mgn/kg)

+2mg

      
      

 

 

实验单位:上海水产研究所

2018824

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